Figure 1: Illustration of an

1 引言

在大多數(shù)粉末加工行業(yè)中，粉末的儲存和隨后從容器中排放會帶來特殊的挑戰(zhàn)。具有良好流動性的粉末在一定的儲存時間后會表現(xiàn)出受損的流動行為，之后只有通過錘擊和重擊才能卸料。

這種效應(yīng)被稱為結(jié)塊，它描述了粉末顆粒之間強鍵（靜電鍵、橋接、機械形式配合）的時間依賴性發(fā)展。這可能是由粉末自重或外部作用力產(chǎn)生的恒定壓力引起的。然后可能發(fā)生變化，例如，在粉末顆粒的表面，導(dǎo)致新的接觸點的發(fā)展，并形成團聚體和聚集體。然后，這些骨料進一步固結(jié)，顆粒之間的空隙數(shù)量和大小減少。

通常結(jié)塊是一種不理想的效果，因為它會降低粉末的流動性，例如導(dǎo)致堆芯流動。

[1] 通常情況下，使用錘子是必要的，這需要耗費大量時間和成本，還可能會影響產(chǎn)品質(zhì)量。因此，能夠提前識別結(jié)塊，并適當(dāng)調(diào)整工藝參數(shù)以避免結(jié)塊；例如，添加防結(jié)塊劑。

我們在這里提出了一種簡單、可靠和可重復(fù)的方法，用于使用Anton Paar粉末流動池預(yù)測和評估粉末結(jié)塊。

2 實驗設(shè)置

2.1 流變儀設(shè)置

測量需要xx1或xx2系列的Anton Paar的MCR，配備粉末流動池和流態(tài)化裝置“質(zhì)量控制”或“科學(xué)”。測量系統(tǒng)采用透氣壓縮活塞和Warren Spring測量系統(tǒng)（圖1）。

圖1：奶粉樣本：嬰兒配方奶粉（左）和脫脂奶粉（右）

2.2測量設(shè)置

測量使用配備粉體流動單元的Anton Paar模塊化緊湊型流變儀（MCR）進行。圖2顯示了安裝在流變儀中的測量單元和充滿粉末樣品的測量池（涂有銦錫氧化物的硼硅酸鹽玻璃）。

圖1：用于確定結(jié)塊行為的Warren Spring測量系統(tǒng)。

2.2 結(jié)塊行為的測定

首先，用規(guī)定的垂直法向應(yīng)力壓縮一段規(guī)定的時間，對樣品進行固結(jié)。每次測量時，負載的持續(xù)時間可能會有所不同，從幾分鐘到幾個小時不等。此外，可以改變法向應(yīng)力來評估其影響。壓縮后，拆下活塞并插入Warren Spring測量系統(tǒng)。轉(zhuǎn)子穿透粉末樣品，直到完全浸沒，然后以0.1 rpm的速度剪切（圖2）?？朔勰╊w粒之間的內(nèi)聚力并啟動粉末流動所需的扭矩稱為最大扭矩。

圖2: 結(jié)塊行為的測定：1 固結(jié)，2 剪切時Warren-Spring內(nèi)聚力的測定。

在這一點之后，粒子能夠自由移動并處于流動狀態(tài)。扭矩減小并達到恒定的最終值。扭矩值與特定于測量系統(tǒng)的系數(shù)相乘會產(chǎn)生所謂的Warren-Spring內(nèi)聚力。最大值用于評估不同法向應(yīng)力和加載持續(xù)時間下的結(jié)塊行為。

2.3 奶粉的結(jié)塊行為

作為所述方法的說明，測定了奶粉樣品的結(jié)塊行為。按照上述方法制備和處理奶粉樣品（2.2，“結(jié)塊行為的測定”）。在6 kPa的法向應(yīng)力下加載樣品1 h，然后再次加載12 h。

3 結(jié)果和討論

奶粉結(jié)塊分析的結(jié)果如圖3所示。1h后Warren-Spring內(nèi)聚力為2.48kPa；12小時后，壓力增加到3.44 kPa。這些結(jié)果表明，連續(xù)加載增加了奶粉的硬度；12小時后，需要增加近40%的力粉體才能開始流動。

圖3：正常應(yīng)力為6 kPa時，奶粉在1小時和12小時后的結(jié)塊測量結(jié)果

3 摘要

顆粒大小或儲存時間的微小變化通常會導(dǎo)致粉末流動行為的變化，這可能會導(dǎo)致加工問題；例如，從容器中卸下粉末時。Anton Paar粉末流動單元提供了一種簡單、可靠且可重復(fù)的方法來確定隨時間變化的固結(jié)行為（結(jié)塊）。通過這種方式，可以確定儲存時間以及負載對粉末樣品的影響，并預(yù)測結(jié)塊行為?？梢韵鄳?yīng)地改變和優(yōu)化工藝，并且可以減少或完全避免不希望出現(xiàn)的行為（例如芯流——參見應(yīng)用報告“奶粉流變學(xué)”。